一、工作原理
離子色譜儀基于離子交換技術,通過固定相(低交換容量離子交換樹脂)與流動相(水溶液)中離子的可逆交換,實現離子的分離與檢測。其核心原理包括:
離子交換分離
固定相樹脂上的可離解離子與流動相中同電荷的溶質離子發生交換,不同離子因親和力差異在色譜柱中滯留時間不同,從而實現分離。
例如,陰離子分離時,F?、Cl?、SO?²?等陰離子與樹脂上的OH?交換,親和力弱的離子先被洗脫,親和力強的后洗脫。
電導檢測
分離后的離子隨流動相進入電導檢測器,通過測量電導率變化確定離子濃度。
抑制器技術:在檢測器前加入抑制器,將高電導的淋洗液(如NaOH)轉化為低電導組分(如H?O),同時將樣品離子轉化為對應酸/堿(如Cl?→HCl),顯著提高檢測靈敏度。
分離類型
離子交換色譜:較常用,適用于親水性陰陽離子分離。
離子排斥色譜:分離有機酸及含氧酸根(如硼酸根、碳酸根)。
離子對色譜:分離疏水性陰離子及金屬絡合物。
二、使用方法
1. 操作前準備
設備檢查
檢查淋洗液系統:打開氬氣氣瓶,調節減壓閥至0.2-0.3MPa;打開淋洗液氣源裝置,調節至3-6Psi。
確保流動相瓶濾頭始終浸沒于液面下,防止吸干。
樣品處理
過濾:使用0.45μm或0.22μm微孔濾膜去除固體懸浮物。
消解:液態樣品可用22%雙氧水微波消解1.5小時,調節pH至中性;固態樣品可高溫灰化后用淋洗液浸取。
去除干擾離子:高Cl?樣品通過Ag處理柱去除Cl?;高SO?²?樣品通過Ba處理柱去除SO?²?。
2. 操作流程
開機
按順序開啟主機、電腦、打印機電源。
進入操作界面,初始化系統。
打開泵,若儀器長時間未使用或更換淋洗液,需先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣,待泵壓力穩定后開啟抑制器電源。
進樣與分析
通過進樣器導入樣品,流動相將樣品帶入色譜柱分離。
使用陰離子色譜柱時,通流動相時調節電流至70±5mA;實驗結束后先關閉電流再關泵。
檢測器信號傳輸至數據處理系統,生成色譜圖并計算離子濃度。
關機
關閉抑制器電流(陰陽離子檢測時)。
關閉泵及主機電源。
長期停用時,每周通去離子水一次,防止微生物滋生。
3. 離子色譜儀維護與保養
泵維護
每次使用前后通水20分鐘清洗流路。
長期停用時,定期通去離子水替換可能滋生微生物的液體。
色譜柱維護
實驗后用淋洗液密封保存色譜柱。
避免高濃度樣品直接進樣,防止柱效下降。
抑制器維護
長期未使用時,用0.2mol/L硫酸溶液反向注入激活微膜,并放置半小時以上。
漏液或背景電導高時,檢查再生液流路是否堵塞或電流設置是否過小。